高溫催化氧化法:高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解,在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下,樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時,堿性介質(zhì)中的樣品在107~110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。
臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中,臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力,可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。
注意事項:堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。
GB11894-89中只要求使用過硫酸鉀,并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求,而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高,造成空白居高不下。這種情況下就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀,一般要重結(jié)晶5-6次以上。